原子吸收分光光度计的系统组成
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器和检测器系统等四个部分组成。
1.光源
光源的作用是提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求:
①能发射待测元素的共振线;
②辐射光强度大,稳定性好;
③背景低、噪声小、使用寿命长。
空心阴极灯、无极放电灯、蒸汽放电灯和激光光源灯都能满足上述要求,其中最常用的是空心阴极灯和无极放电灯。
(1)空心阴极灯
空心阴极灯是一种气体放电灯结构,它是由一个在钨棒上镶有钛丝或钽片。的阳极和一个由发射所需特征谱线的金属或合金制成的空心筒状阴极组成。空心阴极外面套有陶瓷的屏蔽管,两电极密封在前面带有石英(350nm以下)或硬质玻璃(350nm以上)窗口的玻璃管中,管内充满低压惰性气体(氖或氩)。
(2)空心阴极灯工作原理
当两极施加300~500V电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极,与充人的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。为保证光源仅发射频率范围很窄的锐线,要求阴极材料具有很高的纯度。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。通常单元素的空心阴极灯只能用于一种元素的测定,若阴极材料使用多种金属的合金,可制得多元素灯,但只限于两三种元素。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
2.原子化系统
原子化的作用将试样中离子转变成基态原子蒸气,这个过程称为试样的原子化。原子化方法主要有火焰法和无火焰法。原子化系统在原子吸收分光光度计中是一个关键装置,它的质量对子吸收光谱分析法的灵敏度和准确度有很大影响,甚至起到决定性的作用,也是分析误差最大的一个来源。
3.单色器
单色器由色散元件(棱镜、光栅)、凹凸镜、入射狭缝、出射狭缝等元件组成。单色器作用是将待测元素的共振线与邻近线分开。转动光栅,各种波长的单色光按顺序从出射狭缝射出,被检测系统接收。
4.检测系统
检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
(1)检测器
原子吸收光谱的检测器为可接收190-850nm波长光的光电倍增管,其作用是将单色器分出的光信号转变成电信号,电信号的变化与样品浓度呈线性关系。
用光电倍增管时,必须注意不要使用太强的光照射,并尽可能地不要使用太高的增,以保证光电倍增管的良好工作特性,否则会引起光电倍增管的“疲劳”乃至失效。所谓“疲劳”是指光电倍增管刚开始工作时灵敏度下降,过一段时间后趋于稳定,但长时间使用灵敏度又下降的光电转换不成线性关系的现象。
(2)放大器
将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大后送入显示器。放大器分交、直流放大器两种。目前广(和相敏放大器。
(3)对数变换器
检測、放大后的透光度(T)信号,经运算放大器转换成吸光度(A)信号。
(4)显示记录装置
示记录装置是用微安表或检流计直接指示读数,或用液晶数詐显示,或用记录仪记录。还可用微处理机绘制、校准标准曲线,高速处理大量测定数据。
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