直读光谱仪的激发系统
直读光谱仪的激发系统
激发系统是直读光谱仪中一个极为重要的组成部分,它的作用是给分析试样提蒸发、原子化或激发的能量。在光谱分析时,试样经预燃后的蒸发、原子化和激之间没有明显的界限,这些过程几乎是同时进行的,而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。样品中各组分元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度除了与试样成分熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的解离能、元素的电离能、激发能、原子(离子)的能级等物理和化学性质有关以外,还跟所使用的光源特性密切相关,不同的激发光源对不同样品和不同元素具有不同的蒸发行为和激发能量,因此要根据不同的分析对象,选择与之相应迈的激发光源。
直读光谱常见的激发光源有电弧光源、电火花光源、辉光放电光源等。这里仅介绍直读光谱仪器中最常用的电火花激发光源。
电火花放电是通过两电极间施加高电压而产生间歇性的周期振荡放电。其中一个电极由待测样品组成,另一个电极一般由钨棒(或银棒)制成。
火花放电是一种电极间不连续的气体放电,是一种电容放电,采用高电压(12000V)和大电容(10~1000μf)都可以产生较大能量的火花放电。
典型的电火花持续时间在几微秒数量级。电极间的空间为分析间隙,一般为3-6mm。根据发生器原理和特性,电火花有许多类型,按充电电压的高低分为高压火花(10~20kV)、中压火花(500~1500V)、低压火花(300~500V)。高lh火花能自身点火,而中、低压火花则通过与火花频率同步的外部高压脉冲点火。当增加电压时精度可获改善,但检出限受损。因此,低压火花似乎是一个较好折中。近年来经过直读光谱仪器设计者的不断改进,常用的有可控波高压火花光源、低压火高速光源和高能预火花光源。
由于紫外辐射能透过氩气,并且氩气不与电极发生反应,所以通常以氩气替代充满火花电极台,每放电一次,样品就产生一个新斑点。经多次放电,可得到的平均值,从而可以提高分析信号的精密度。
高压火花激发发出的主要是离子光谱,它的谱线较原子光谱简早。由丁放电稳性好,适用手物质或难激发元素和高含量元素的定量分析。但由其电极头温度低,蒸发能力低,绝对灵敏度低,不适用于痕量分析。
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