FTIR仪试样的制备
FTIR仪试样的制备
要得到一张能够全面反映试样分子结构信息的红外光谱图,除了性能优良的红外光谱仪为基础外,制样技术也是非常关键,不同红外光谱工作者制备的试样,测试所得的光谱可能会有差别。而且,对固体、液体、气体等不同状态样品的测试,需要借助FTIR仪的不同配件才能进行。
固体样品的制备方法主要有压片法、糊状法、薄膜法等。一般地,购买紫外可见分光光度计等仪器,仪器商均会帮用户配置与仪器样品室形状相适应的压片机、压片模具,根据说明书很容易装配及操作,压片后制得的锭片置于样品架上,然后放人样品室就可进测试。糊状法是以糊剂为稀释剂与样品一起放人玛瑙研钵中进行研磨,使试样均匀分散在糊剂中,然后糊在溴化钾晶片上,再将溴化钾晶片置于专用晶片夹上,然后放入样品室进行红外光谱测定。薄膜法是将样品制成膜,置于样品架上或夹在两片晶片内,然后放人样品室进行测试。
液体样品的制备需通过红外液体池作为载体才能进行。红外液体池的窗片材料应既能保证红外光透过,又不会溶于所测液体试样。目前,液体池的种类很多,可以根据待测样品性质及仪器样品架形状等具体情况,选择与之匹配的液体池向仪器公司购买,也可以自己加工制作。中红外区常用的液体池的窗片材料(晶片)及其物理性质(由于红外光最高可透过波数均可达4000cm^-1,因此高波数端未在表中列出)。
气体试样的红外光谱测试需要专用的气体池,气体池分为短光程和长光程两种,短光程的长度为10~20cm,长光程的是指红外光路(包括多次反射)超过1m以上的池,超过100m光程的气体池不能置于仪器样品室测试,需将红外光路从仪器中引伸出来。气体试样装入气体池前,应先将池内其它气体抽出至真空,然后将气体试样装入气体池进行测定,其吸收强度可通过调整池内试样压力来控制。
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